摘 要 本文对毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药残留量的测定进行分析。
关键词 毛细柱；气相色谱法；有机氯；测定
中图分类号 X833文献标识码 A文章编号 1673-9671-(2012)021-0165-01
1 有机氯农药的危害
有机氯农药大量残留在土壤当中，或者存留的时间较长，会通过挥发扩散到周围的空气当中造成大气污染，并且还会随着雨水渗入到地表造成地表水和地下水污染。如果人们直接饮用这些污染的水以及食物后，就会造成有机氯农药中毒，严重情况下还会危及人们的生体健康。因此进一步完善土壤中有机氯农药残留量的测定方法对于日后治理有机氯农药所造成的污染有着非常重要的意义。
2 实验设计
本实验使用的仪器是GC-14C相测谱仪、CEM密闭微波萃取仪、
Ni-ECD检测器、N-2000双通道色谱工作站、恒温水浴氮吹浓缩仪、TDL-40B离心机以及LABORRTA-4000旋转蒸发器等。使用的试剂有石油醚、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、六六六（六氯代苯），DDT混合标准液、浓度100 mg/L。实验中使用的试剂均为分析纯，实验使用的水为去离子水，石油醚细石为所需浓度的标准混合工作液。以下为本次实验的具体操作步骤。
2.1 实验方法
首先将10.5 g土样放于锥形瓶中，加30ml石油醚在电动振荡器上振荡60 min后取下沉淀，将上清液过滤到玻璃浓缩器中，余下的沉淀加石油醚20 mL重复振荡30 min后过滤，最后用20 mL石油醚分三次清洗使用过的实验仪器，并且收集清洗液在50℃加压浓缩。
将上述的样品放入10 mL离心管中，用5ml石油醚清洗蒸发瓶，然后在离心管中加1 mL浓硫酸，振荡 1min后置于离心机中（3 000 r/min离心
15 min）。得到的上清液移到试管中，用石油醚分两次清洗离心管后将清洗液定容至10 mL。最后进行气相测谱分析。
2.2 柱层析净化测定
色谱柱为OV-1701（30 m×0.53 mm×1.0 μm）弹性石英毛细管柱，柱温微程序升温，温度保持210℃，进样口以及检测器温度为250℃，柱前压65 kPa，载气流速4 mL/min，尾吹速为40 mL/min，载气、尾吹气均为高纯氮气（纯度≥99.999%），不分流进样，进样量为2 μl。
2.3 实验结果分析
通过对土壤样品中有机氯农药的气相色谱测定进行分析，体实验效果如表1所示。
2.4 标准曲线与检出限
将有机氯混合工作液分别稀释成不同浓度，进样量1ml分别上机测定以峰高（Y）对相应组分的质量浓度（X）进行线性回归，得到回归方程、相关系数和检出限结果如表2所示。
然后将六种有机氯土样样品进行六次连续测定，得到的精密度和回收率分别如表3所示。
从以上结果中可以看出毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药的相对标准偏差在4.11%～5.86%之间，平均回收率在86%～97%之间，因此能够满足土壤有机氯农药残留量的测定要求。
综上所述，本文主要研究了毛细柱气相色谱分析土壤中有机氯农药残留量的测定方法。通过实验结果分析表明，毛细柱气相色谱分析土壤中有机氯农药残留量的测定方法具有高精度、高精密度以及低检出限等优势，因此可以在土壤中有机氯农药残留量的测定方面进行推广使用。
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