HS—SPME—GC/MS法分析辣木籽种皮挥发性成分

时间:2022-03-30 09:42:01 公文范文 浏览次数:

摘 要:目的:分析辣木籽种皮的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果:从辣木籽果皮中鉴定出了6种挥发性成分,占总峰面积的34.13%。结论:辣木籽种皮的主要挥发性成分为烷烃类。

关键词:辣木籽;挥发性成分;固相微萃取;气质联用

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2018)05-0244-02

辣木(Moringa oleifera)为辣木科辣木属植物,在我国广东(广州、儋县)、台湾等地有栽培,常种植在村旁、园地;亦有逸为野生的,产崖县牛尾山大抱杠,生于杂林中。通常栽培供观赏;根、叶和嫩果有时亦作食用;种子可榨油,含油30%左右,为一种清澈透明的高级钟表润滑油,且其对于气味有强度的吸收性和稳定性,故可用作定香剂[1]。目前对辣木籽研究的比较多,尤其是辣木籽油,是从辣木种子中提取的一种含大量单不饱和脂肪酸的植物油脂,在国外已被作为一种食品安全级很高的食用油脂,由于其优良的特性,在食品、化妆品、机械制造以及航天等行业已被广泛。Abdulkarim等[2]研究显示,辣木种子含油31%,王有琼等[3]研究发现辣木种子去皮后种仁的含油量更高,可达到39%。脂肪酸79%为油酸,其次为棕榈酸、硬脂酸和山榆酸等,其成分与橄榄油、茶油十分相似[4-5]。另外,如杨迎等[6]研究了辣木籽多酚提取工艺及其抗氧化活性,发现,辣木籽中多酚的含量为(4.125±0.017)mg/g,且具有清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基清除能力和FRAP还原力;刘冰等[7]发现辣木籽对糖尿病脑病表现良好的神经保护作用。

目前,国内对辣木籽种皮的研究尚未见报道,为了更好的开发和利用辣木资源,本实验本文首次采用顶空固相微萃取辣木籽种皮的挥发性成分,利用GC-MS分析其成分,为其进一步开发利用提供理论依据。

1 材料

美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪;美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置;萃取头为65μm聚二甲基硅氧烷(PDMS-DVB);C6-C26正构烷烃(Alfa Aesar)。

辣木籽果皮购买于郑州市百姓大药房,由河南大学李昌勤教授鉴定为辣木科辣木属植物辣木(Moringa oleifera)的种籽。

2 方法

2.1 挥发性成分萃取

使用前先将SPME的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化10min,老化温度为250℃,载气体积流量为1.0mL·min-1。取牛至0.5g,置于5mL样品瓶中,盖上盖子,插入65μm PDMS-DVB萃取纤维头,于50℃下顶空取样30min后,取出后立即插入色谱仪进样口(温度250℃)脱附1min。

2.2 气相色谱条件

DB-5 Ms石英弹性毛细管柱(0.25μm×30.0m×250μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速1.0mL·min-1,进样口温度250℃;色谱柱初始温度50℃(保持2.0min),以8℃·min-1升温至120℃(保持2min),最后以4℃·min-1升温至220℃(保持5min)。分流进样,分离比为10:1。

2.3 质谱条件

电离方式:EI源,电离能量80eV;离子源温度为250℃;四极杆温度200℃;传输线温度为280℃;电子倍增器电压1494V。质量扫描范围m/z 30-400,谱图检索:采用和NIST08.L进行检索。

2.4 保留指数测定

按照文献[8],将色谱正构烷烃样品(C6-C26)各取等量混合后,按上述GC-MS条件进行色谱分析,测定各正构烷烃的保留时间,再在完全相同的条件下,对样品进行分析,测定各组分的保留时间计算出各组分的Kovats保留指数。

3 结果与讨论

用HS-SPME-GC/MS技术,从辣木籽果皮中得到了6个挥发性成分,占总峰面积的34.13%,结果见表1。

从表1可以看出,辣木籽种皮的主要挥发性成分是C15~C20烷烃类化合物,其中十六烷(8.20%)和十七烷(9.40%)等的含量较高。

余建兴等[9]采用超声波辅助对籽仁粉油进行了研究,发现,辣木油平均得率35.85%(占辣木种子含油率的96%)。段琼芬等[10]采用超临界CO2流体萃取辣木籽油并对其化学成分进行了分析,结果显示,辣木籽油主要由脂肪酸组成,总的质量分数为92%,其中含油酸65.63%;此外还含有 1%~3%的饱和烃(1.07%)、醛和醚(1.76%)、酯(2.85%)、1.95%的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和岩藻甾醇。与本文研究结果对比发现,辣木籽种皮和种仁的化合物种类和含量差别很大,其油主要来源于种仁。

饱和的脂肪烃是植物体蜡质的主要成分,与植物体的器官有关,一般叶被蜡质多于根,对植物起着保护的作用,并且一旦形成就不再参与物质代谢,是新陈代谢末端的产物[11]。可见,辣木籽种皮中的烷烃对辣木籽油保护作用。

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1984,34(1):6.

[2]ABDULKARIM S M. Some physico-chemical properties of Moringa oleifera seed oil extracted using solvent and aqueous enzymatic methods[J]. Food Chemistry,2005,93:253-263.

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[6]杨迎,谢凡,龚胜祥,等.响应面法优化辣木籽多酚提取工艺及其抗氧化活性[J].食品工业科技,2017,1-11.

[7]刘冰,王永明,徐蓉,等.辣木籽对大鼠糖尿病脑病的神经保护作用[J].长春中医药大学学报,2010,26(2):179-180.

[8]康文艺,王金梅,姬志强,等.迎春挥发性成分HS-SPME-GC-MS分析[J].天然产物研究与开发,2009,21:84-86,121.

[9]余建兴,马李一,赵春,等.超声波辅助提取辣木油的工艺研究[J].食品科学,2009,30(6):64-67.

[10]段琼芬,刘飞,罗金岳,等.辣木籽油的超临界CO2萃取及其化学成分分析[J].中国油脂,2010,35(2):76-79.

[11]周荣汉,段金廒.植物化学分类学[M].上海:上海科学技术出版社,2005.

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